Methodenvalidierung

Risikobetrachtungen in der Methodenvalidierung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Risikobetrachtungen sind eine gute Sache und können das Leben im pharmazeutischen Umfeld erleichtern. Überall wird ja davon gesprochen, dass dies oder jenes „risikobasiert“ festzulegen ist bzw. festgelegt wurde…

Hm, gut und schön, aber wo gibt es Anwendungsmöglichkeiten bei der Validierung analytischer Methoden?

Dieser Frage wollen wir im heutigen Blogbeitrag auf den Grund gehen.

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Verifizierung einer Arzneibuchmethode: Wasserbestimmung mittels Karl Fischer Titration

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

In Lyophilisaten pharmazeutischer Arzneimittel muss der Restfeuchtegehalt bestimmt werden. Dieser muss möglichst gering sein, um mögliche Abbaureaktionen während der Lagerung zu verzögern und damit die deklarierte Haltbarkeit zu gewährleisten. Eine solche Wasserbestimmung kann mit einer Karl Fischer Titration erfolgen. Diese Titrationsmethode ist ein weit verbreitetes Verfahren zur quantitativen Wasserbestimmung in einer Vielzahl von Proben und wurde 1935 von Karl Fischer entwickelt. Im europäischen Arzneibuch (Ph. Eur.) findet sich Kapitel 2.5.12 die volumetrische (Halbmikro-) Bestimmung und in Kapitel 2.5.32 die coulometrische Titration. Die Auswahl der Methodik richtet sich dabei in erster Linie nach der in der Probe vorhandenen Wassermenge.

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Limit-Tests / Grenzprüfungen - (wann) spielen sie eine Rolle?

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Im Rahmen der Qualitätskontrolle von Arzneimitteln, ihren Wirkstoffen (und ggf. ihren Hilfsstoffen, sofern diese nicht gleich in Arzneibuch-Qualität bezogen werden) kommen u.a. Reinheitsbestimmungen zum Einsatz. Darunter fallen quantitative Bestimmungen, bei welchen das Ergebnis eine klare Mengen- bzw. Konzentrationsangabe ist als auch qualitative / semi-quantitative Bestimmungen, bei denen das Ergebnis lediglich einen Rückschluss darauf erlaubt, ob die Verunreinigung vorhanden ist oder nicht bzw. ob sie unter einem bestimmten Grenzwert liegt. Solche Bestimmungen sind auch als „Grenzprüfungen“ oder „limit tests“ bekannt. So manch einer wird bei dem Wort „Grenzprüfung“ mit mehr oder weniger Begeisterung an ein Praktikum zur Arzneistoffanalytik während des Studiums zurückdenken…

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Berechnungsvorlage zur Evaluierung der Präzision bei Methodenvalidierungen

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Zur Arbeitserleichterung möchte ich an die bereits gestartete Vorlagen-Serie anknüpfen und heute eine Vorlage einstellen, die im Zuge von Methodenvalidierungen für die Evaluierung des Validierungsparameters Präzision (inklusive Wiederholpräzision, instrumentelle Präzision sowie zwei Versionen für die interne Laborpräzision) genutzt werden kann.

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Einsatz der „relative response“ bei Methodenvalidierungen und Routinemessungen

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Im pharmazeutischen Labor der Qualitätskontrolle kommen die unterschiedlichsten Analysemethoden zum Einsatz. Neben Methoden zum Nachweis der Identität des Wirkstoffs und qualitativen Untersuchungen gehören auch quantitative Bestimmungen dazu. Dabei wird ein (Kalibrier-) Standard in verschiedenen Konzentrationen bei der Analyse mitgeführt und anschließend die Intensität des Messsignals gegen die Konzentration aufgetragen.

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Vorlage zur Berechnung der Linearität bei Methodenvalidierungen

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Im Zuge von Methodenvalidierungen in pharmazeutischen QC-Laboren oder beauftragten Lohnlabore fallen unterschiedliche Validierungsparameter an, die es abzuprüfen gilt. So sind z.B. bei quantitativen Bestimmungen von Verunreinigungen und Bestimmungen des Wirkstoffgehalts und der Wirksamkeit Untersuchungen zur Linearität gemäß der Methodenvalidierungsrichtlinie ICH Q2(R1) erforderlich.

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Interne Laborpräzision

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Bei der Bewertung quantitativer analytischer Qualitätskontrollmethoden hinsichtlich ihrer Anwendungstauglichkeit (fitness for purpose) während der Methodenvalidierung muss auch der Validierungsparameter „interne Laborpräzision“ berücksichtigt werden. Der Begriff „interne Laborpräzision“ kann auch unter folgenden Synonymen1 vorkommen:

  • intermediäre Präzision
  • (laborinterne) Reproduzierbarkeit
  • (labor-) interne Vergleichspräzision / Laborvergleichspräzision
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