Methodenvalidierung

Jede Menge Empfindlichkeiten, oder: Wie unterscheiden sich analytische, diagnostische und funktionelle Sensitivität?

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Heute geht es mal wieder um die Klärung von Begriffen. So sind mir doch kürzlich die unterschiedlichsten Sensitivitäten über den Weg gelaufen, die wir heute mal in ihrem jeweiligen Kontext erläutern wollen. Wo kommen sie her und warum stiften sie Verwirrung?

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Vorlage zur Berechnung der Richtigkeit bei Methodenvalidierungen

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Wenn Analysemethoden auf ihre Eignung untersucht werden, so ist im Zuge dieser Methodenvalidierung auch der Parameter „Richtigkeit“ bei quantitativen Analysen von Verunreinigungen sowie bei Gehaltsbestimmungen und Potency-Assays gemäß der Methodenvalidierungsrichtlinie ICH Q2(R1) zu evaluieren.

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Journal Club: Validierung von Raman-Spektroskopie zur Gehaltsbestimmung in Tabletten

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Die unterschiedlichen Techniken der Raman-Spektroskopie finden vielfältige Anwendungsmöglichkeiten in den verschiedenen Bereichen der pharmazeutischen Industrie, sei es zur Detektion von Fälschungen, als In-Prozess-Kontrolle (IPK) bei der Herstellung des Wirkstoffs, für Gehaltsbestimmungen, als ID-Test für Vakzine, zur gleichzeitigen Bestimmung mehrerer Produktqualitätsattribute (PQAs) im Zuge einer schnellen Freigabe-Strategie bis hin zu Sterilitätsprüfungen, um nur einige Beispiele zu nennen [1-4].

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Risikobetrachtungen in der Methodenvalidierung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Risikobetrachtungen sind eine gute Sache und können das Leben im pharmazeutischen Umfeld erleichtern. Überall wird ja davon gesprochen, dass dies oder jenes „risikobasiert“ festzulegen ist bzw. festgelegt wurde…

Hm, gut und schön, aber wo gibt es Anwendungsmöglichkeiten bei der Validierung analytischer Methoden?

Dieser Frage wollen wir im heutigen Blogbeitrag auf den Grund gehen.

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Verifizierung einer Arzneibuchmethode: Wasserbestimmung mittels Karl Fischer Titration

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

In Lyophilisaten pharmazeutischer Arzneimittel muss der Restfeuchtegehalt bestimmt werden. Dieser muss möglichst gering sein, um mögliche Abbaureaktionen während der Lagerung zu verzögern und damit die deklarierte Haltbarkeit zu gewährleisten. Eine solche Wasserbestimmung kann mit einer Karl Fischer Titration erfolgen. Diese Titrationsmethode ist ein weit verbreitetes Verfahren zur quantitativen Wasserbestimmung in einer Vielzahl von Proben und wurde 1935 von Karl Fischer entwickelt. Im europäischen Arzneibuch (Ph. Eur.) findet sich Kapitel 2.5.12 die volumetrische (Halbmikro-) Bestimmung und in Kapitel 2.5.32 die coulometrische Titration. Die Auswahl der Methodik richtet sich dabei in erster Linie nach der in der Probe vorhandenen Wassermenge.

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Limit-Tests / Grenzprüfungen - (wann) spielen sie eine Rolle?

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Im Rahmen der Qualitätskontrolle von Arzneimitteln, ihren Wirkstoffen (und ggf. ihren Hilfsstoffen, sofern diese nicht gleich in Arzneibuch-Qualität bezogen werden) kommen u.a. Reinheitsbestimmungen zum Einsatz. Darunter fallen quantitative Bestimmungen, bei welchen das Ergebnis eine klare Mengen- bzw. Konzentrationsangabe ist als auch qualitative / semi-quantitative Bestimmungen, bei denen das Ergebnis lediglich einen Rückschluss darauf erlaubt, ob die Verunreinigung vorhanden ist oder nicht bzw. ob sie unter einem bestimmten Grenzwert liegt. Solche Bestimmungen sind auch als „Grenzprüfungen“ oder „limit tests“ bekannt. So manch einer wird bei dem Wort „Grenzprüfung“ mit mehr oder weniger Begeisterung an ein Praktikum zur Arzneistoffanalytik während des Studiums zurückdenken…

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Berechnungsvorlage zur Evaluierung der Präzision bei Methodenvalidierungen

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Zur Arbeitserleichterung möchte ich an die bereits gestartete Vorlagen-Serie anknüpfen und heute eine Vorlage einstellen, die im Zuge von Methodenvalidierungen für die Evaluierung des Validierungsparameters Präzision (inklusive Wiederholpräzision, instrumentelle Präzision sowie zwei Versionen für die interne Laborpräzision) genutzt werden kann.

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