Blogbeiträge

Was sind Systemeignungstests analytischer Methoden?

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Im heutigen Blog-Artikel erfahren wir mehr über den Systemeignungstest (System Suitability Test, SST) einer analytischen Methode im pharmazeutischen Umfeld, seine Bedeutung für die Qualitätskontrolle (QC) von Arzneimitteln und wie er sich von Qualifizierung analytischer Geräte (Analytical Instrument Qualification, AIQ) unterscheidet.

Der Systemeignungstest wird verwendet, um zu verifizieren, dass eine analytische Methode für den beabsichtigten Zweck am Tag der Analyse geeignet war. Er ist ein wesentlicher Parameter, um die Qualität der Methode für die korrekte Messung zu bestätigen. Bei jeder Analyse wird ein SST durchgeführt. Jeder SST ist methodenspezifisch und hat vordefinierte Akzeptanzkriterien für bestimmte Parameter, z.B. Extinktionswerte zwischen 0,2 und 1,0 für eine photometrische Methode zur Gehaltsbestimmung oder entsprechende „Auflösungsfaktoren“ bei chromatographischen Methoden.

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Analytische versus bioanalytische Methodenvalidierung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Prüfmethoden, die in einem pharmazeutischen QC-Labor zur Charakterisierung, Freigabe und Stabilitätsprüfung von Arzneimitteln (Biologicals oder Small Molecules) eingesetzt werden, werden in den offiziellen Richtlinien als analytische Methoden bezeichnet. Analytische Methoden sind nicht gleichbedeutend mit bioanalytischen Methoden. Im heutigen Blog-Artikel erfahren wir mehr über die Unterschiede zwischen den beiden und ihre jeweiligen Validierungsprozeduren. Obwohl es logisch erscheint, den Begriff "bioanalytisch" im Umgang mit biotechnologischen Produkten zu verwenden, ist dies hier nicht angebracht und es muss bei der Verwendung Vorsicht walten gelassen werden, wie wir nachfolgend erläutern.

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Personalveränderung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Allgemein

Ende der letzten Woche hat sich die Lösungsfabrik von Herrn Anindya Ghosh Roy verabschieden müssen. Wir bedanken uns für die gute Zusammenarbeit, insbesondere für den hervoragenden Umgang mit Kunden. Seine für unserem Blog erstellten Beiträge bleiben auch weiterhin unter seinem Namen veröffentlicht. Wir wünschen ihm viel Erfolg für die weitere berufliche und private Zukunft.

 

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Journal Club: Validierung einer Dünnschichtchromatographie-Methode zur Gehaltsbestimmung

Geschrieben von Dr. Janet Thode am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Einleitung und Hintergrund

Dünnschichtchromatographie in Kombination mit Densitometrie wird für die Analyse verschiedenster Substanzen verwendet, jedoch bislang noch nicht für den Arzneimittelwirkstoff Clobetasolpropionat (CP). Weltweit wird CP häufig in Form von Salben, Cremes, Lotionen (als pharmazeutische Formulierung) und Kosmetika eingesetzt. Es ist ein Kortikosteroid der Glukokortikoide und wird aufgrund seiner entzündungshemmenden und immunsuppressiven Wirkung bei der Behandlung vieler Hautkrankheiten angewendet. Zur Behandlung wird es entweder allein oder in Kombination mit anderen äußerlich anzuwendenden Mitteln verwendet. Die Bestimmung von CP erfolgt meistens photometrisch oder mit flüssigkeitschromatographischen Methoden wie der RP-HPLC (reversed phase high performance liquid chromatography) oder mittels Massenspektrometrie kombiniert mit HPLC (MS-HPLC). In diesem Blogartikel werden wir die Validierung einer einfachen, von Dolowy et al. entwickelten Dünnschichtchromatographie-Methode zur Quantifizierung von CP in topischen (Anm. d. Red.: zur äußerlichen Anwendung bestimmten) Lösungen diskutieren, die gemäß den von der ICH definierten Methodenkategorien als Assay eingesetzt werden soll.

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Kalibrierung, Qualifizierung und Validierung im Labor – was ist denn das?

Geschrieben von Anindya Ghosh Roy am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

In unserem heutigen Blogartikel wollen wir uns mit der Kalibrierung, der Geräte- und Methodenqualifizierung und der Methodenvalidierung auseinandersetzten und diese Begriffe gegeneinander abgrenzen.

 

Kalibrierung von Geräten

In der pharmazeutischen Industrie werden analytische Instrumente (Laborgeräte) zur spezifischen Analyse von Wirkstoffen (drug substance, DS) und / oder Fertigarzneimitteln (drug product, DP) u.a. im Rahmen der Freigabeanalytik eingesetzt. Um die Qualität zu kontrollieren, wird ein regelmäßiger „Bestätigungstest“ durchgeführt, um die Eignung des Geräts für den beabsichtigten Gebrauch zu belegen. Dieser Vorgang wird Kalibrierung genannt. Er sollte nicht mit dem Systemeignungstest (system suitability test, SST) verwechselt werden, der bei jedem Mal angewendet wird, wenn die Methode ausgeführt wird. Die Kalibrierung kann als ein Vorgang erklärt werden, mit dem die korrekte Arbeitsweise und entsprechend die Leistung des Geräts sichergestellt wird. Die Leistung eines Geräts kann aufgrund vieler Gründe wie Veränderungen in der Umgebung oder Alterung der Komponenten variieren.

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Was ein Validierungsplan und was sagt uns dieser?

Geschrieben von Anindya Ghosh Roy am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Die Methodenvalidierung ist ein Bestätigungsprozess für die anzuwendenden analytischen Methoden, um ihre Eignung für den beabsichtigten Gebrauch zu bewerten. Validierungsergebnisse werden verwendet, um die Qualität, Zuverlässigkeit und Konsistenz von analytischen Methoden zu beurteilen. Analytische Methodenvalidierung ist daher integraler Bestandteil einer jeder guten analytischen Praxis und eine zwingende Voraussetzung für jede Methode, die in einem pharmazeutischen QC-Labor oder assoziierten Auftragslaboren zur Analyse von Arzneimitteln gemäß GMP-Bedingungen angewandt werden soll.

Als Faustregel gilt, dass analytische Methoden validiert oder revalidiert werden müssen

    • vor ihrer Einführung in den Routineeinsatz für analytische Zwecke;
    • für alle Änderungen der Methode nach ihrer Validierung (z.B. Änderung der Pufferzusammensetzung, Änderung des Geräteprofils); und
    • für jede Änderung, die außerhalb des ursprünglichen Einsatzzwecks der Methode liegt.
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Was ist Robustheit?

Geschrieben von Anindya Ghosh Roy am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

Ist Ihnen jemals in den Sinn gekommen, was passieren würde, wenn die Bedingungen bei der Entwicklung einer analytischen Methode variieren würden? In diesem Artikel werden wir die gleiche Frage mit dem Parameter Robustheit (robustness) behandeln, der im Rahmen der Methodenvalidierung untersucht werden kann, wenn dies nicht schon früher geschehen ist z.B. im Rahmen einer Methodenqualifizierung.

Robustheit ist die Untersuchung einer analytischen Methode, bei der zuverlässige Ergebnisse erhalten werden, selbst wenn die Methode mit leichten Veränderungen durchgeführt wird. Es ist die Fähigkeit einer Methode, unbeeinträchtigt zu bleiben, wenn geringfügige Variationen angewendet werden. Ein allgemeineres Beispiel für diesen Parameter wäre es, sich vorzustellen, dass ein Fußballspieler unter bestimmten Bedingungen mit bestimmten Techniken Elfmeterschüsse übt. Nun wird derselbe Fußballspieler gebeten, die Schüsse mit einem anders dimensionierten Ball, einem kleineren Ziel, bei höherer Umgebungstemperatur oder mit verschiedenen Turnschuhen auszuführen. Wenn die Ergebnisse (statistisch) ähnlich sind, kann die Technik als robust bezeichnet werden.

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Was ist Richtigkeit?

Geschrieben von Anindya Ghosh Roy am . Veröffentlicht in Methodenvalidierung

In unserem heutigen Blog werden wir den Begriff Richtigkeit im Kontext der Methodenvalidierung sowie dessen Berechnung erläutern, seine Bedeutung hervorheben und darüber informieren, welche Anforderungen bestehen.

Unter der Richtigkeit (trueness) einer analytischen Methode wird das Maß der Differenz zwischen den gemessenen Werten gegenüber den erwarteten, theoretisch wahren Werten verstanden, welches aufgrund von Fehlern auftritt. Solche Fehler können zufälliger oder systematischer Natur sein. Stellen Sie sich zum Beispiel eine Situation vor, in der ein Fußballspieler seine Elfmeterschüsse übt. Er gilt als richtig, wenn er jedes Mal das Tor (also den Zielbereich) trifft - unabhängig von der Seite oder Ecke des Tores. Er ist jedoch nicht präzise, da er nicht immer die gleiche Ecke oder Seite trifft, aber das ist eine andere Geschichte, die wir bereits im vorherigen Blogartikel erzählt haben.

Der Begriff Richtigkeit sollte nicht mit dem Begriff der Genauigkeit verwechselt werden, obwohl in den englischen Regularien "accuracy" anstatt "trueness" gebräuchlicher ist. Eine ausführliche Erklärung zum Unterschied zwischen Richtigkeit und Genauigkeit finden Sie hier.

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